Лукашевич С.В.   Шиплюк А.Н.   Маслов Н.А.  

Исследование процесса образования частиц наноглобулярного углерода при пиролизе углеводородов при малых временах реакции.

Докладчик: Лукашевич С.В.

Наноглобулярный углерод является промышленным продуктом (технический углерод, сажа), применяемым во многих отраслях промышленности  качестве наполнителей композиционных материалов в том числе для адсорбционно-каталитических технологий, при изготовлении топливных и солнечных элементов, литий-ионных батарей, и т.д. Виды технического углерода характеризуется большим разнообразием размеров и структуры частиц, определяющий их свойства. Для получения частиц углерода с особыми свойствами требуются определенные условия образования, температура, давление, время реакции. Достаточно хорошо изучен процесс роста частиц дисперсного углерода при пиролизе углеводородов. Однако кроме изучения размеров и скоростей роста, необходимо знать структуру образующихся частиц, коротая во многом определяет свойства получаемого вещества. Наиболее эффективным, на данный момент, методом определения кристаллографической упорядоченности образцов дисперсного углерода является спектроскопия комбинационного рассеяния, который позволяет исследовать структуру образцов по характерным пикам на спектре Рамановского сдвига при облучении полученных образцов углерода лазером.
Наибольший интерес представляет исследование зарождения и образования частиц углерода из газообразных углеводородов при термическом разложении, на данный момент нет окончательной ясности в механизме зарождения частиц. Эти процессы протекают в течение короткого временного интервала менее 0,5 мс. Целью работы является исследование структуры частиц наноглобулярного углерода, получаемых при пиролизе углеводородов при малых временах реакции (t < 5 мс).  Для анализа структуры частиц углерода будет применяться метод комбинационного рассеяния.
Исследование процессов пиролиза углеводородов в газодинамических установках с последующим анализом полученных проб. Источник горячего инертного газа - огневой подогреватели или плазмотрон.
Для получения частиц наноглобулярного углерода предлагается подводить небольшое количество метана в высокотемпературный (Т = 1500 - 2200 К) высокоскоростной (V = 100 - 300 м/с) поток инертного газа создаваемого плазмотроном. В качестве инертного газа будет использоваться азот. Для получения частиц углерода при различных временах реакции будет производиться заморозка потока на различных расстояниях от сечения подвода тестируемого углеводорода. За счет высокой скорости потока возможно получить временное разрешение для реакции пиролиза от 30 до 100 мкс на 10 мм пути пройденного исследуемым газом вместе с несущим газом. Однако для решения данной задачи необходимо обеспечить равномерное и быстрое смешение подаваемого газа с несущим потоком для обеспечения равномерного нагрева всей порции подаваемого газа.
В рамках данной работы были проведены расчеты по исследованию различных схем подачи тестового газа. По результатам расчетов выбрана схема подачи тестового газа через пилон с щелевым отверстием шириной 0.1 мм и турбулизаторами установленными непосредственно перед выходным отверстием. Такая схема обеспечивает равномерное смешение газов на расстоянии 20 мм от сечения подачи тестового газа, что позволит достаточно точно регулировать время реакции пиролиза для всей порции подаваемого углеводородного газа. Для заморозки и отбора проб получаемого наноглобулярного углерода будет использовать охлаждаемая мишень.
Так же отработана методика измерения спектров комбинационного рассеяния на тестовых образцах наноглобулярного углерода. Измерения   проводилась на установке в НГУ. Использовался тройной рамановский спектрометр T64000 (Horiba Jobin Yvon) с микроскопным модулем. Лазер аргоновый – 514 нм, использованная мощность 2 мВт. Пятно использовали приблизительно 10х10 мкм. Объектив микроскопа использовали с фокусным расстоянием 10 мм, светосила оценочно F/1. Время измерения на диапазон частот до 2250 см-1 составляло 36 сек. В результате получены спектры с характерными для частиц углерода пиками. В области частот 1350 см-1 (D-полоса), характеризующий аморфную фазу и пик в области частот 1600 см-1 (G-полоса), характеризующий кристаллическую фазу.


К списку докладов